羧甲基纤维素钠（CMC）的提纯工艺和装置一直是受到生产企业关注，食品级羧甲基纤维素钠（CMC）的提纯工艺和装置对溶剂的消耗有着很大的关联，最近国家标准准备把食品级羧甲基纤维素钠（CMC）的纯度要求提高到99.5%，生产羧甲基纤维素钠（CMC）企业更对提纯工艺和装置的关注。下面介绍国内外生产羧甲基纤维素钠（CMC）的提纯工艺和装置。
    1国内外提纯工艺和装置
    1.1国内提纯工艺和装置的变迁
    上世纪生产羧甲基纤维素钠的提纯装置，使用的是卧式洗涤槽，脱液设备使用的三足式离心机，洗涤效果差，劳动强度大，脱下的溶剂中含有一定量的物料，溶剂消耗高；上世纪80年代，开始使用立式洗涤槽，提高了洗涤效果，但脱液设备还是使用的三足式离心机；2000年开始，较多的企业对生产羧甲基纤维素钠的设备进行改造，特别对脱液设备的试验；有较多的离心机做了试验，如卧式螺旋过滤离心机、卧式螺旋卸料沉降离心机、双螺杆挤压机和单螺杆挤压机等。
    1.2目前国内提纯工艺和装置
    这时大家对双螺杆挤压机特别感兴趣，经过了一系列的试验后，开始正式使用在生产线上，当使用后发现双螺杆挤压机有较多的使用不方便，如：使用双螺杆挤压机的酒精溶液中的固含量需要一定范围，否则挤压出来的物料含湿量差别较大；每使用1h左右，就需要对梯形筛网清理，清理下来的物料大部分已经水解，而且这部分物料较多，使生产得率降低；清理起来比较麻烦，有时员工没清理，就会造成酒精从筛网中出去慢了，对螺杆叶片挤压力过大，容易损坏设备；目前国内生产羧甲基纤维素钠大部分企业使用卧式螺旋卸料沉降离心机来进行脱液，也有少部分企业使用三足式离心机和双螺杆挤压机，也有企业使用进口设备BHS转鼓压滤机。
    1.3国外提纯工艺和装置
    洗涤槽加卧式螺旋卸料沉降离心机组合；带式真空过滤机；BHS转鼓压滤机；转鼓真空型洗涤机
    1.3.1洗涤槽加卧螺机组合
    国外有家企业生产纯度大于99.5%的羧甲基纤维素钠产品，使用的提纯工艺和装置是洗涤槽加卧式螺旋卸料沉降离心机组合，先把醚化结束后的物料集中在一个大的贮槽里，物料由泵从大贮槽送到第一台卧式螺旋卸料沉降式离心机分离出IPA溶剂去蒸馏工段，固体物料进入第一台中和洗涤槽，进行中和处理，中和出来的物料泵入第二台卧式螺旋卸料沉降式离心机，固体物料进入第二台洗涤槽，溶剂分离出来后去蒸馏系统回收；最后第五台洗涤槽的溶剂是配好的新鲜溶剂（国外一般使用的是甲醇），物料经第六台卧式螺旋卸料沉降式离心机后，固体物料进入回收溶剂的气提机，溶剂进入第四台洗涤槽，固体物料和溶剂是逆向流动，整个过程是在氮气保护下DCS全自动控制。
     1.3.2带式真空过滤机
     国外有家生产羧甲基纤维素钠产品，提纯装置是使用的是带式真空过滤机，此设备有5段洗涤和6次抽真空，保证最后产品含量大于99.5%。该装置的操作过程是：醚化好的CMC粗品泵到卧式螺旋卸料沉降式离心机脱去IPA溶剂，IPA溶剂去蒸馏回收，固体物料经气提机进一步回收IPA溶剂后放到中和洗涤槽，进行中和洗涤，中和洗涤过的物料泵到带式真空过滤机，物料的含固体量在8%左右，由带式真空过滤机上的布料装置，均匀的布在带上，当布好一段时，带会停顿2秒钟左右，真空开始抽滤，然后物料在带上继续前进，物料经过6段洗涤和7次抽真空后，根据不同的产品型号，是否需要经过双辊挤压机，一般固体物料的含湿量在45~55%，物料去进一步脱水（脱水工艺是物料在高浓度甲醇溶液中搅拌混合，经卧式螺旋卸料沉降式离心机脱去甲醇溶液），然后去气提机进一步回收甲醇溶剂，最后第5次喷上去的的溶剂是配好的新鲜溶剂（国外一般使用的是甲醇），固体物料和洗涤溶剂甲醇是逆向流动，过滤带是脉冲式前进的，整个过程是在氮气保护下DCS全自动控制。
   1.3.3转鼓真空型洗涤机
     国外有家生产羧甲基纤维素钠的提纯装置使用的是转鼓真空型洗涤机，这种洗涤机直径有5米，就像带式真空过滤机做成圆形的设备一样。洗涤剂使用酒精溶剂，经洗涤机出来的物料根据不同的产品型号含湿量在45~60%，这台洗涤装置的生产原理和带式真空过滤机是一样的，只是一个过滤带是平行的，一个过滤带是圆形的，整个真空抽滤区也是7块，洗涤区6块，一般固体物料出来后去物料去进一步脱水，整个提纯过程物料和溶剂是逆向流动，整个过程是在氮气保护下DCS全自动控制。
   1.3.5 BHS旋转压力过滤机
    BHS旋转压力过滤机使用在生产羧甲基纤维素钠提纯上，国外有多家工厂使用，国内也有3家工厂使用。该设备使用简单（DCS全自动控制操作），被提纯的CMC物料一般情况下是固含量在5%左右输送到该设备的滤板上，经有一定压力的氮气，把溶剂压滤出去，转到下面一个洗涤区，洗涤溶剂喷洒在CMC物料上洗涤后，由氮气压滤出去溶剂，就经过4次洗涤后，CMC固体物料由刮刀和氮气反吹下掉下去进一步脱水（脱水工艺是物料在高浓度甲醇溶液中搅拌混合，经卧式螺旋卸料沉降式离心机脱去甲醇溶液），然后CMC物料去进一步回收溶剂。
    2国内食品级CMC纯度变化和提纯
   2.1生产CMC纯度大于95%
   在执行《食品级添加剂羧甲基纤维素钠GB1904-89》标准时，食品级CMC纯度虽然国标里没有规定（标准里只规定了氯化物小于1.8%），但只要生产出纯度大于95%的CMC产品，就符合GB1904-89标准。这时的生产企业使用的提纯工艺大部分采用的是2次洗涤装置，洗涤槽卧式或立式的，根据使用的结果看，卧式洗涤槽不如立式洗涤槽，所以大部分企业使用的是立式洗涤槽，脱液设备使用的是三足式离心机。这时在洗涤时使用的溶剂全部是酒精，使用量较少，一般企业使用酒精量是投料精制棉的6~8倍，生产的产品纯度可以达到95%以上（氯化物小于1.8%，符合GB1904-89标准
    2.2生产CMC纯度大于97%
    在执行《食品级添加剂羧甲基纤维素钠GB1904-2005》标准时，食品级CMC纯度虽然国标里没有规定（标准里只规定了氯化物小于1.2%），但只要生产出纯度大于97%的CMC产品，就符合GB1904-2005标准（这标准一直使用的现在）。这时的生产企业使用的提纯工艺有些采用的2次洗涤装置，也有的生产企业采用的3次洗涤装置，使用洗涤的酒精时，量也多了，一般企业使用酒精量是投料精制棉的12~15倍，脱液设备使用的有三足式离心机、双螺杆挤压机、单螺杆挤压机、卧式螺旋卸料沉降离心机等，生产的产品纯度可以达到97%以上（氯化物小于1.2%，符合GB1904-2005标准）。
生产CMC纯度大于99.5%
    2.3最近国家标准准备把食品级羧甲基纤维素钠（CMC）的纯度要求提高到99.5%
   国内从1999年开始有企业生产的食品级CMC开始出口的欧美国家，产品的纯度都在99.5%以上，当时采用的工艺是3次洗涤，物料和使用的酒精是逆向流动。
   洗涤过程使用的酒精有着浓度和量的关系，酒精的浓度是根据生产产品的取代度和粘度有着很大关系，洗涤使用的酒精量是根据产品的洗涤效果来确定，还要保证物料的正常输送和脱液设备的需要来确定。
    3结束语
    需要生产的羧甲基纤维素钠纯度大于99.5%的产品，建议使用的提纯工艺和装置看下面：
   醚化好的CMC产品放到中和洗涤槽进行中和处理，处理好物料泵到BHS旋转压力过滤机，物料再进入立式洗涤槽（这台洗涤槽使用的新配好的溶剂）进行最后一次洗涤，待洗涤好的物料泵入卧式螺旋卸料沉降离心机，溶剂进入BHS旋转压力过滤机的最后一级洗涤溶剂槽，固体物料进入气提机进一步回收溶剂；醚化好的CMC产品放到中和洗涤槽进行中和处理，然后使用卧式螺旋卸料沉降离心机进行脱液，这样经过四级洗涤和四次脱液，固体物料和洗涤溶剂逆向流动，最后固体物料进入气提机进一步回收溶剂。

                                                                                                     鹰特化工（石家庄）有限公司    徐季亮